Remova a subjetividade usando uma sonda em vez dos olhos

Usar um indicador colorido para titulações manuais pode ser rápido e simples, mas há uma troca entre tempo e precisão. Os indicadores de cor são corantes químicos que mudam de cor com base nas propriedades de uma solução.

Esses indicadores de cor são frequentemente usados durante titulações manuais como um indicador do consumo de um determinado produto químico ou da presença de um produto químico em excesso. A mudança de cor está correlacionada ao ponto final da titulação.

O que fica complicado é onde ocorre essa mudança de cor em relação aos olhos do técnico. Perguntas como “Quão rosa é rosa?” ou “Em que tom de laranja entre amarelo e vermelho devo parar?” são comuns.

Esse problema se agrava ao tentar detectar essa mudança de cor em uma amostra colorida, como um banho de níquel verde. Esses tipos de amostras podem ser um desafio até mesmo para analistas de laboratório qualificados reproduzirem de forma consistente, e são quase impossíveis para alguém daltônico.

Como funciona a potenciometria

O uso de um sistema de detecção potenciométrica preciso não deixa espaço para especulações.

Em um sistema de medição potenciométrico, um ponto final de titulação é determinado com base em uma mudança no potencial da solução. Um medidor e um sensor determinam com precisão o potencial em milivolts (mV) da solução da amostra. O sensor, como um eletrodo de pH, ORP ou íon seletivo, se comporta de acordo com a equação de Nernst.

O tipo de sensor utilizado determinará quais íons na solução serão medidos. O potencial de referência interno da célula do eletrodo é comparado ao potencial da membrana externa. Durante uma titulação, a atividade do íon que está sendo titulado muda à medida que a titulação avança. O ponto final da titulação pode ser detectado determinando o ponto onde ocorre a alteração potencial máxima.

Usando eletrodos seletivos de íons para monitorar a concentração de níquel

O níquel pode ser determinado em banhos de galvanização por titulação com EDTA, como nosso EDTA 0,02M, 1L – HI70449. À medida que o EDTA é adicionado à amostra, o níquel fica ligado; o ponto final ocorre quando o níquel está completamente ligado ao EDTA.

Uma titulação de níquel pode ser determinada potenciometricamente. No entanto, o níquel é um caso especial, pois um sensor para detectar diretamente a atividade iônica não está disponível comercialmente. Em vez disso, a concentração de níquel pode ser determinada numa titulação monitorando o deslocamento do cobre pelo níquel com um eletrodo de íon seletivo (ISE) para cúprico.

Primeiro, o pH da amostra é tamponado para aproximadamente pH 10. Em seguida, uma pequena quantidade de EDTA de cobre (CuEDTA) é adicionada à amostra. Em pH 10, o níquel liga-se preferencialmente ao EDTA, desloca o cobre e resulta em íons de cobre livres em solução.

Em seguida titulamos com EDTA. À medida que a titulação avança, o EDTA primeiro liga os íons de níquel na solução. Depois que todo o níquel está ligado, o EDTA reage com os íons de cobre livres em solução. Quando isso acontece, a atividade do íon cobre diminui drasticamente, o que é detectado pelo ISE de cúprico. Isso sinaliza ao titulador para detectar o ponto final.

Com a potenciometria, monitoramos a atividade real do íon que estamos tentando medir, em vez de observar uma mudança de cor com os olhos. Acompanhar a titulação desta forma permite que a reação seja monitorada de maneira consistente, eliminando a subjetividade e aumentando a precisão e a consistência entre os analistas.

Aumente a precisão usando dosagem automática

Você pode perguntar: “Por que isso é importante?” Pois bem, obter repetibilidade entre turnos e técnicos garante banhos consistentes e um produto de qualidade. O risco de erro humano diminui drasticamente.

As titulações manuais são tediosas e o ponto final pode ser facilmente ultrapassado. Uma torneira de bureta manual só pode dispensar uma gota (~50 µL) de cada vez, e é preciso habilidade para fazer isso. Este não é o caso da titulação automática. Um titulador automático pode dosar até 5 µL por dose com uma bureta padrão de 25 mL instalada, garantindo que o ponto final seja sempre detectado com precisão.

A automação também ajuda a aumentar a precisão e a repetibilidade sem perder tempo. Ao utilizar opções de dosagem personalizáveis e flexíveis oferecidas por muitos tituladores automáticos, o titulador analisa a taxa de mudança de mV durante a titulação para determinar a velocidade e o tamanho da dosagem.

Ao fazer isto, volumes maiores serão dosados com mais frequência no início da titulação, uma vez que a alteração potencial é pequena. À medida que a reação se aproxima do ponto final, o potencial mV começa a mudar mais dramaticamente por dose. Como resultado, o titulador reduz proporcionalmente o tamanho da dose e aumenta o tempo entre as doses.

Dosar um volume maior de titulante no início da titulação, e menos no final, mantém a velocidade de cada titulação no mínimo, garantindo alta resolução em torno do ponto final. Automatizar a dosagem e a detecção de endpoint permite que os analistas executem outras tarefas de laboratório.

A prova está na potenciometria

A Hanna Instruments trabalhou recentemente com uma fábrica em uma instalação de revestimento de metal para automatizar a titulação do banho. Os analistas de controle de qualidade realizavam titulações manuais para medição da acidez nos banhos de cromo, bem como da acidez e do níquel nos banhos de níquel.

Muitos dos banhos tinham matrizes de amostra coloridas, como um tom escuro e turvo, de modo que o cliente foi forçado a usar um tamanho de amostra muito pequeno para tentar discernir seus pontos finais usando indicadores de cores. Esta é uma instalação grande, então vários técnicos trabalham no laboratório.

Como eles usaram um indicador colorido, seus resultados de titulação estavam abertos à interpretação entre muitos técnicos diferentes. O gerente do laboratório percebeu que eles estavam obtendo resultados inconsistentes entre os turnos, e isso resultava em inconsistências nos produtos acabados.

A Hanna Instruments trabalhou com o fabricante para automatizar suas titulações manuais usando nosso titulador potenciométrico automático HI932. Depois que as titulações foram automatizadas, os resultados tornaram-se consistentes entre os turnos e os analistas puderam realizar outras tarefas enquanto a titulação estava em execução.

Isto lhes permitiu realizar testes com mais frequência e manter banhos de maior qualidade, ao mesmo tempo que reduziu a quantidade de produtos rejeitados. Antes, o laboratório ficava lotado de amostras, fazendo com que os funcionários ficassem até tarde ou se apressassem para analisá-las. Agora, as amostras são tituladas junto com outras análises em uma fração do tempo.

Pacote de Titulação da Hanna Instruments

O pacote de titulador automático de níquel HI932 oferece tudo que você precisa para realizar uma transição suave de titulações manuais para titulações automatizadas. Nosso pacote HI932 inclui:

• O titulador potenciométrico automático HI932 com dois conjuntos de agitação e duas buretas e bombas dosadoras acionadas por pistão de 40.000 passos

• Um eletrodo de pH, um eletrodo de ORP e um eletrodo seletivo de íon cúprico

• Tampões de calibração e soluções de manutenção para eletrodos de pH

• Instalação e treinamento online ou presencial (até 100 km da cidade de São Paulo).

Fontes:

Capa: Foto de Pixabay

Artigo original: Hanna Instruments USA