Top 10 Erros na Medição de pH

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Você está cometendo erros ao medir o pH?

A técnica adequada de medição de pH pode parecer demais quando você está começando a fazer medições. Perguntas como: Com que frequência devo calibrar? e Quando devo substituir meu eletrodo? são comuns para qualquer um que inicie um processo de medição de pH.

A equipe da Hanna viu muitas práticas boas (e ruins) de medição de pH durante os 39 anos de experiência da empresa, então compilamos uma lista dos 10 principais erros na medição de pH, bem como conselhos sobre o que fazer.

Aqui está o top 10 de erros que nossa equipe técnica presencia com mais frequência.

Erro #1: Armazenar o Eletrodo Seco

O armazenamento incorreto do eletrodo é algo que vemos surgir de tempos em tempos. Ocasionalmente, encontramos um eletrodo armazenado sem o uso de uma solução de armazenamento. Normalmente, a lógica por trás disso é que o armazenamento a seco manterá o eletrodo inerte e viável por mais tempo.

O que está realmente acontecendo é que o eletrodo está secando, possivelmente permanentemente, se mantido seco por muito tempo. O vidro de detecção de um eletrodo de pH é composto de três camadas de vidro discretas: uma camada de gel de vidro externa hidratada, uma camada intermediária seca e uma camada interna hidratada. As camadas hidratadas são responsáveis ​​por dar ao eletrodo a sensibilidade necessária para detectar mudanças no pH.

Ao deixar o eletrodo secar, você reduz severamente sua sensibilidade!

Isso leva a desvios nos valores de pH, tempos de resposta lentos e valores incorretos. Felizmente, na maioria dos casos, você pode reviver um eletrodo ressecado ao submergir o bulbo e a junção em solução de armazenamento de pH por pelo menos uma hora. Depois disso, você pode calibrar o eletrodo e voltar a fazer testes.

Erro #2: Limpar o Sensor de vidro

Nós entendemos. Você quer ter certeza de que o seu vidro de detecção de pH está agradável e limpo para a próxima medição, então limpa completamente o eletrodo com uma toalha de papel. No entanto, isso pode causar mais problemas do que um pouco de resíduo de buffer.

Para entender o problema, é importante saber como funciona o eletrodo de pH.

O eletrodo envia uma voltagem para o seu medidor que é baseado no pH da amostra em que ele está mergulhado. Limpar o vidro de pH pode produzir uma carga estática (pense nisso como esfregar um balão no carpete e usá-lo para fazer o cabelo se levantar).

A carga estática interfere na leitura de tensão do eletrodo. Quando a leitura da tensão está errada, o valor de pH com que a tensão é interpretada também é eliminado. Além disso, a camada de vidro hidratada que você trabalhou para desenvolver por armazenamento adequado é interrompida.

Em vez de limpar o sensor de vidro de eletrodo, basta lavar o eletrodo com água destilada ou deionizada. Se necessário, você pode limpar o eletrodo com uma toalha de papel sem fiapos para remover o excesso de umidade, mas tenha muito cuidado para não esfregar a superfície do vidro.

Erro #3: Armazenar o Eletrodo em Água Deionizada

O uso de água pura (como deionizada, destilada ou de osmose reversa) também é um grande erro ao armazenar o eletrodo de pH. Isso acontece com mais frequência quando alguém fica sem solução de armazenamento, mas quer manter o eletrodo hidratado. Isso, no entanto, cria um problema maior.

A água deionizada praticamente não contém íons. O eletrodo de pH está cheio de íons, tanto na solução de preenchimento quanto na porção hidratada do sensor de vidro de pH. Assim, quando um eletrodo é submerso em uma solução que não tem íons, os íons no eletrodo vão querer sair para a solução, na tentativa de estabelecer um equilíbrio. Com o tempo, a maioria dos íons deixará o eletrodo, tornando-o inútil. O vidro também se degradará muito mais rápido, levando a uma vida útil menor do eletrodo.

Se você encontrar um eletrodo armazenado em água deionizada ou destilada, remova-o imediatamente. Se o eletrodo for recarregável, substitua a solução de preenchimento. Uma vez que a solução de preenchimento é alterada, armazene o eletrodo na solução de armazenamento e calibre-o.

Dica da Hanna: é sempre uma boa prática usar a solução de armazenamento para armazenamento. Isso manterá seu eletrodo hidratado e ionizado para obter melhores resultados.

Erro #4: Não Limpar o Eletrodo

Vimos muitas aplicações interessantes desde que lançamos nosso pHep na década de 80. Com o seu lançamento, a medição de pH foi aberta para aplicações além do laboratório, pois uma variedade de amostras e substâncias estavam sendo medidas, do solo ao vinho e tudo mais.

Com tantas amostras diferentes, faz sentido ter soluções de limpeza desenvolvidas especificamente para essas aplicações, porque a limpeza é tão importante quanto a calibração quando se trata de obter medições precisas de pH.

Isso ocorre porque os depósitos que se formam no eletrodo revestem o sensor de vidro, como gorduras e óleos dos alimentos. Como resultado, você estará medindo os depósitos e a amostra, em vez de apenas a amostra. Eletrodos sujos também pode resultar em um tempo de resposta lento. Você pode até registrar o valor quando parecer estável, mas, na realidade, está se desviando muito lentamente do valor real. Isso pode acontecer mesmo se o eletrodo parecer limpo; uma camada muito fina de óleo ou incrustação pode estar presente, mas não visível.

A melhor maneira de limpar o eletrodo é usar uma solução de limpeza especialmente formulada para eletrodos de pH. Melhor ainda seria usar um que é desenvolvido para a aplicação para o qual o eletrodo está sendo usando. Por exemplo, estão disponíveis soluções de limpeza ideais para remover depósitos/manchas de vinho dos eletrodos. Dessa forma, você pode ter certeza de que os resíduos serão completamente removidos do eletrodo.

Erro #5: Erros de Calibração

Um dos assuntos para o qual mais recebemos dúvidas e perguntas é a calibração. Frequência (ou infrequência) de calibração é uma grande preocupação. Também temos muitas dúvidas sobre quais buffers usar para aplicações específicos. Às vezes a frustração é tão real que os usuários param de calibrar completamente. Felizmente, todas as perguntas e frustrações podem ser respondidas entendendo como a calibração funciona.

Todos os eletrodos de pH dependem de um princípio conhecido como equação de Nernst (acima). A equação de Nernst faz uma leitura de voltagem (mV) e correlaciona-a com a concentração de íons (o pH). Essa correlação forma uma linha reta.

Para eletrodos de pH, o valor teórico mV em pH 7 é 0 mV (neutro) e a inclinação da linha é 59.16 mV. Isto significa que, em teoria, o eletrodo irá alterar sua saída em 59.16 mV para cada unidade de pH (por exemplo, pH 6 a pH 7 seria 59.16 mV/unidade de pH). Tudo isso é teoria, uma vez que os eletrodos mudam sua inclinação e desvio à medida que envelhecem.

Na realidade, o eletrodo pode se comportar um pouco diferente do comportamento teórico (por exemplo, 58.2 mV de inclinação e 8 mV de desvio). A calibração compensa isso determinando a inclinação e o deslocamento reais de seu eletrodo usando buffers conhecidos e atualizando o algoritmo no medidor.

Dica da Hanna: Para melhores resultados, você deve certificar-se de que está calibrando usando buffers que suportam sua amostra. O buffer de pH 7 deve sempre ser incluído para obter o ponto de desvio (neutro). Isto significa que se a sua amostra é pH 8.6, então os buffers de pH 7 e pH 10 devem ser usados.

A frequência da calibração depende do nível de precisão que você deseja. A calibração diária é ideal; no entanto, entendemos que é uma tarefa demorada e muitas pessoas estão ocupadas. Se a alta precisão não é importante em suas medições, não há problema em calibrar uma ou duas vezes por semana.

Erros #6: Seleção Errada do Eletrodo.

Todos os eletrodos de pH não são criados iguais. Mesmo com a melhor técnica, você ainda pode não estar obtendo as melhores medidas. Isso ocorre porque alguns eletrodos são mais adequados para determinadas aplicações do que outros. O uso de um tipo não ideal pode resultar em um tempo de resposta maior e menor tempo de vida do eletrodo.

Considere o eletrodo de pH padrão. É tipicamente de corpo de vidro com um grande bulbo esférico no final que compõe a porção do sensor de vidro. Geralmente, há uma pequena junção cerâmica que permite o fluxo de eletrólito da porção de referência do eletrodo. Este eletrodo é funcional para uma ampla variedade de aplicações, mas não é ideal para todas as amostras.

Os problemas surgem quando o pH é medido em amostras semissólidas, sólidas ou com sólidos suspensos na solução, como vinho, águas residuais e alimentos. Amostras baixas em íons também podem causar problemas com tempo de resposta e estabilidade, como água potável.

Nesses casos, é melhor usar um eletrodo especialmente adequado para esses tipos específicos de amostras. Pontas cônicas sensíveis com junções abertas permitem a medição direta de amostras sólidas e semissólidas, eliminando a necessidade de preparar uma pasta. Eletrodos com múltiplas junções cerâmicas permitem que o eletrólito se difunda na amostra mais rapidamente, permitindo maior estabilidade nas medições de pH em amostras com baixa condutividade.

Garantir que o seu eletrodo é o mais adequado para o trabalho é crucial para uma boa medição!

Erro #7: Não afrouxar ou remover a tampa do orifício de preenchimento

A tampa de rosca do orifício de enchimento parece um detalhe tão pequeno em toda a construção de um eletrodo de pH recarregável. Afinal, isso apenas impede que o eletrólito seque, certo? Sim, mas se for apertado da mesma forma de quando você recebe o eletrodo pela primeira vez, você pode ter alguns problemas.

A maioria dos eletrodos de pH modernos são tecnicamente dois eletrodos em um: um eletrodo de detecção e um eletrodo de referência. O eletrodo de referência requer um fluxo lento, porém constante, do eletrólito para fora do eletrodo e para a solução.

Quando a tampa do orifício de preenchimento do eletrodo estiver firmemente apertada, o eletrólito não pode ser facilmente difundido para fora do eletrodo e para a solução. Esse fenômeno é como cobrir uma ponta de um canudo com o dedo; mesmo que haja um buraco no fundo, o líquido não escapará enquanto o dedo estiver cobrindo a outra extremidade. Isso resulta em uma leitura errática que pode nunca se estabilizar em um período de tempo razoável.

Felizmente, a correção para esse erro é simplesmente afrouxar ou remover a tampa do orifício de preenchimento. É tão fácil!

Erro #8: Nível Baixo de Eletrólito

Eletrodos recarregáveis permitem que você reabasteça o eletrólito no compartimento de referência quando ele começar a ficar baixo. No entanto, se você não reabastecer o eletrólito de tempos em tempos, suas medições de pH podem ser afetadas.

A resposta errática do eletrodo é o problema mais comum causado por níveis inadequados de eletrólitos.

O fluxo de eletrólito da junção de referência permite a conclusão da célula de medição. Isso permite tirar o valor de mV do eletrodo de pH e convertê-lo em um valor de pH adequado. Certifique-se de que o eletrodo esteja reabastecido e funcionando mantendo o nível de solução de enchimento a menos de meia polegada da tampa do orifício de enchimento.

Erro #9: Submersão Inadequada da Sonda

É fácil pensar que, enquanto o eletrodo de pH estiver tocando a amostra, o valor exibido na tela será o pH. A realidade é que a porção de detecção de pH e a junção de referência precisam estar completamente imersas para funcionar adequadamente.

Vamos voltar ao eletrodo de referência e ao eletrodo de detecção. Um sensor de pH funciona porque o sensor de vidro interage com a amostra e produz uma voltagem que é comparada com o eletrodo de referência (que é estável em todas as amostras). Sem uma dessas partes em contato total com a amostra, o sistema de medição está incompleto, levando a valores errôneos.

Os problemas de submersão são facilmente corrigidos pela adição de amostra suficiente para submergir a junção e o vidro de detecção.

A posição da junção de referência muda com base no desenho do eletrodo, portanto, certifique-se de verificar o manual para determinar onde a junção está localizada.

Erro #10: Uso de um Eletrodo Antigo ou Vencido

Assim como qualquer equipamento, os eletrodos de pH precisam ser substituídos de tempos em tempos como parte da manutenção regular. À medida que os eletrodos envelhecem, a porção de detecção do vidro se romperá e se tornará menos responsiva do que quando era nova. Eventualmente, o eletrodo deixará de responder adequadamente às mudanças no pH.

Existem alguns números associados a eletrodos funcionando corretamente. Inclinação e desvio são métricas familiares que você pode usar para medir a funcionalidade do seu eletrodo. Esses números podem ser determinados durante a calibração.

O desvio é simplesmente a leitura de mV em buffer de pH 7 e a inclinação é a alteração de mV por unidade de pH. Em muitos medidores, esses valores podem ser visualizados automaticamente através da tela Boas Práticas de Laboratório (GLP). Eletrodos funcionais têm uma inclinação entre 85-105% do valor ideal, o desvio deve ser de ± 30 mV.

Às vezes, apesar de todos os seus esforços, o eletrodo ainda não funciona como você gostaria. Se o eletrodo for antigo, talvez seja hora de substituí-lo.

Embora isso pareça ser um monte de passos para se fazer medições, muitos dos medidores da Hanna Instruments, como o medidor de pH HI5221, oferecem o CAL Check ™. O CAL Check da Hanna compara a inclinação do eletrodo e os dados de desvio das calibrações feitas ao longo do tempo. Ele identifica imediatamente possíveis problemas com o eletrodo e/ou buffers usando diagnósticos integrados.

Esses diagnósticos alertam sobre possíveis erros associados a eletrodos sujos e buffers contaminados, além de determinar a condição geral do eletrodo após cada calibração. O CAL Check elimina a adivinhação da calibração do pH, permitindo que você tenha certeza de que o eletrodo está em boas condições de funcionamento e pronto para fazer medições precisas.

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